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應用案例  
MS-70快速水份測定儀測定PBT顆粒的水份含量
來源:廣州市艾安得儀器有限公司 瀏覽次數:2409

          
              MS-70快速水份測定儀測定PBT顆粒的水份含量

聚對苯二甲酸丁二酯(簡稱PBT),為乳白色半透明到不透明、半結晶型熱塑性聚酯,具有高耐熱性、可以在140℃下長期工作,韌性、耐疲勞性,自潤滑、低摩擦系數。與PET一起統稱為熱塑性聚酯,或飽和聚酯。


1. 確定樣品重量
   按目前資料報告可知PBT水份含量少于0.1%,根據操作手冊中第5.3.1章節“測量的質量要求”,我們將PBT樣品重量設定為20g。

     水份含量        最小稱量量
        1%     ->    不少于 2g
       0.5%     ->    不少于 5g
       0.1%     ->    不少于 20g
(注意:樣品重量越小,測量誤差越大)

2. 確定干燥溫度
   利用WinCT-Moisture軟件中RsTemp功能來確定最佳干燥溫度。一般來說,樹脂材料的水份含量小,不易揮發。因此,圖形曲線穩定速度緩慢,并且很難判定蒸發的是水份或是其他成分。
   
   下圖似乎溫度穩定在180℃。然而,此時產生輕微的氣味并且在200℃時樣品開始融化。因此,基于整體考慮,我們設定160℃為它的干燥溫度。

                  (圖1)

3. 測量結果
   下面是圖2的解釋說明:
 (1)上述三個測量結果都在0.08%以上,樣品沒有進行預熱處理。它們儲存環境濕度約在30%RH。
(自動模式:干燥溫度160℃,終止值:0.005%,樣品質量:20g,測量時間間隔:10mins)

 (2)三個測量結果均低于0.04%,測量前,樣品已進行了初步加熱處理。它們被認為是干燥的樣品。
(定時模式:干燥溫度160℃,8mins,樣品質量:20g,測量時間間隔:10mins)

              (圖2)


(3)供參考:PBT樣品顆粒在23℃/45%RH的環境中儲存3天后的測量結果(見圖3)

             (圖3)


4. 討論與建議
(1)當MS-70測量模式設定為“標準模式”時,即使精度設定為HI(0.02%),它還是很難測定水份,而且在一分鐘內會停止測量(含量約為0.01%)。因此,想要更準確的結果,測量時間需設定為“定時模式”,并且要保持每一次測量的條件一致。

(2)若測量結果的絕對值與KF法的不一致,這可能性是存在的。因為,除了水份,材料的其他成分有可能也會蒸發。因此,建議設定干燥溫度和測量時間,使得兩種方法的結果之間存在相關性。
  為了關聯MS-70與KF水份分析儀兩種方法的結果,需同時在同一位置進行含水率測定。根據儲存環境,樣品可能吸收水份(見圖3的測量結果)。

(3)當水份含量低于0.1%以下時,水份測定儀的誤差影響變得更加顯著,更不用說環境因素(濕度)。例如,水份含量0.02%,意味著樣品重量為20g時,可以檢測到0.004g的重量變化(5g的樣品重量時檢測的重量變化為0.001g)。因此,樣品的重量越大,測量準確度越高。

(4)進行連續測量時,樣品盤周圍的溫度會升高,這樣的話,在開始下一次測量前,樣品的水份有可能會被揮發掉,從而會導致更多錯誤。因此,強烈建議每次測量時使用冷卻的樣品盤,并且測量時間間隔約為10分鐘,以降低周圍環境的溫度,讓每次的測量保持一個相等的溫度分布。

 

 
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